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热重实验的修正曲线基线怎么做

文章出处:未知 人气:发表时间:2021-07-08

[热重实验的修正曲线基线怎么做]在热重分析中为什么要提前做空坩埚的基线实验

这里的程序温度包括升温热重法、炉温控制器.测定高聚物的热稳定性2。TGA装置由天平。温度和质量数据同时由计算机记录:在程序温度下测量试样的质量与温度(或时间)关系的一种方法。

应用、降温或某一温度下的恒温.高分子材料的共聚物和共混物的分析3、炉子、存储和处理、温度程序器和温度检测器组成:1同问。

热重实验的修正曲线基线怎么做

[热重实验的修正曲线基线怎么做]应选择什么样的实验条件

主要仪器与设备:SDTQ600差热/热重同步热分析仪试剂与耗材:CaC2O4·H2O(A·R)、CuSO4·5H2O(A·R)

高铝瓷坩埚等。检查周围环境及仪器状态。1.要求室内环境温度为23±5℃,在SDT和控制器之间进行所有必要的电缆连接,连接所有气体线路,接通各装置的电源,将控制器连接到仪器,熟悉控制器的操作,校准

SDT(如果必要)。2.设置净化气体。主净化气体应该限制为常用的、最好是惰性气体(如氮气、氩气等)。

推荐的流量设置为100ml/min。辅助净化气体主要为引入更具反应性的气体,其流速通常低于主净化气体,推荐的流量设置为20ml/min。

3.设定所需的SDT模式及要保存的信号(热流、重量和/或DeltaT)等。4.选择并准备样品。这包括准备一个适当大小的样品并将其放到测试杯中。

5.选择、加载并在天平上皮重称量SDT测试杯(包括样品测试杯和参照测试杯)。6.通过TA控制器输入实验和过程信息,其中包括样品信息和仪器信息。

7.关闭炉子。8.开始实验。9.停止实验如果由于某种原因,需要终止实验,可随时通过按下触摸屏上的STOP

键或通过仪器控制软件选择停止来中止实验。另一种能停止实验的功能是拒绝。可是,“拒绝”功能会丢失从实验中获取的所有数据;“停止”功能会保存在停止实验之前收集的任何数据。

注意事项:1.对于DSC-TGA实验,必须使用陶瓷(氧化铝)90μl测试杯。2.严禁在SDT炉子中使用H2或任何腐蚀、易燃性气体,炉子必须远离挥发性的易燃碳氢化合物。

3.样品中尽量不要含有氟(F)元素;挥发性样品必须加盖子。4.加载样品时,请从横梁上取下测杯,如果样品材料溢出到平台上,会对平台导致永久性的污染。

5.不要将炉子加热到高温来清洁测试杯,而是在炉子外面清洁。另外,不要将炉子长时间处于高温(1000℃以上)的状态下,否则会缩短炉子的使用寿命。

6.严禁使用腐蚀性化学药品、腐蚀性清洁剂、钢丝棉或任何粗制材料来清洁触摸屏。差热分析中的放热峰和吸热峰产生的原因有几个方面:1、物理因素;2、化学因素;3、差热分析仪本身的因素;4、试样、参比物和稀释剂有关的因素;5、实验条件的影响因素.

前三者是主要因素,也是人们重点研究和加以解析应用的范畴。在升温条件下,物质(试样)发生物理变化、化学变化的热效应(吸热/放热)情况:

一、引起吸热峰的物理过程:熔融;晶型转变;液晶转变;固化点准备;蒸发汽化;升华;吸收、吸水;解吸附。

二、引起放热峰的物理过程:结晶;晶型转变;吸附;凝聚、凝固。三、引起吸热峰的化学过程:在气氛中还原;氧化还原反应;固态反应;脱水;脱溶剂化;液固异相反应。

四、引起放热峰的化学过程:热分解;在气氛中氧化;氧化还原反应;固态反应;化学吸附;聚合;树脂预固化;燃烧;爆炸反应液固异相反应;催化反应。

五、差热分析仪本身的因素,如炉子大小、几何位置配置、样品物和参比物支持器的材质、几何位置配置是否对称、匹配,热电偶导线的粗细、节点的大小等因素,可以影响基线的形状、高低,进而影响放热峰、吸热峰的判断、起始温度、终了温度、峰面积等。

六、实验条件的影响:与样品、参比物、稀释剂的性质、用量、颗粒度、装填堆积状态等有关的因素也能够影响实验曲线。

[热重实验的修正曲线基线怎么做]测量物质的质量与温度的关系的一种实验技术.现有一CaC2O4•nH2O试样

试题答案:(1)根据图象可知第1步反应是晶体失去结晶水的过程,14.6克CaC2O4•xH2O失去水后生成12.8克CaC2O4,则:CaC2O4•xH2O~CaC2O4,128+18x

12814.6g12.8g所以:(128+18x):128=14.6g:12.8g,解得x=1,故答案为:1;(2)第2步生成氧化物的质量=12.8g-10g=2.8g,12.8克CaC2O4的物质的量=12.8g128g/mol=0.1mol,根据钙原子守恒知,生成碳酸钙的物质的量是0.1mol,根据碳原子守恒知,生成氧化物的物质的量是0.1mol,氧化物的相对分子质量=2.8g0.1mol=28g/mol,则该氧化物是CO,所以其反应方程式为:CaC2O4

△.CaCO3+CO↑;草酸钙的分解中生成一氧化碳,一氧化碳和氧气反应生成二氧化碳,从而促使草酸钙的分解向正反应方向移动,故答案为:CaC2O4

△.CaCO3+CO↑;一氧化碳和氧气反应生成二氧化碳,从而促使草酸钙的分解向正反应方向移动;(3)第3步,继续加热固体,碳酸钙分解生成氧化钙和二氧化碳,CaCO3

△.CaO+CO2↑,第2步时,在氧气氛围内,第2步产生的一氧化碳和氧气反应生成的二氧化碳,第2步产生的二氧化碳抑制碳酸钙分解,所以氧气存在时不利于第3步反应进行,故答案为:CO2;氧气存在时第2步反应产生二氧化碳会抑制碳酸钙分解反应的进行.

[热重实验的修正曲线基线怎么做]紧急求助热重曲线问题

问题:现在通过ORIGIN画出了TG曲线,如何得到DTG曲线?在线等回答,路过的兄弟姐妹们帮帮忙!不胜感激!

用origin取微分,能得到(类似)DTG的曲线。取微分是不需要方程的,ORIGIN本身提供这个功能。

知道TG曲线,肯定知道TG的数据,DTG表征失重速率的快慢,通过简单的数学计算就可以得到DTG数据,然后再作图就可以了!

具体是1。打开曲线图片2。analysis菜单3。calculus4。differentiate直接得到微分曲线。

[热重实验的修正曲线基线怎么做]tga热重分析实验坩埚溢出严重曲线波动什么原因

热重法:在程序温度下测量试样的质量与温度(或时间)关系的一种方法。这里的程序温度包括升温、降温或某一温度下的恒温。

TGA装置由天平、炉子、炉温控制器、温度程序器和温度检测器组成。温度和质量数据同时由计算机记录、存储和处理。

[热重实验的修正曲线基线怎么做]升温速率的大小对实验中草酸钙热重分析曲线形状有什么影响

升温速率太快,会使热重分析曲线(TG)中相近的失重过程分离不开。在微商热重分析曲线(DTG),较慢速升温速率中两个能够分离开的失重峰在快速升温过程中可能分离不开。

草酸钙热重分析曲线没有找到,手头有一个左旋天冬氨酸的热重分析曲线(TG)和微商热重分析曲线的图,从中也能够看出升温速率快慢的差别。

[热重实验的修正曲线基线怎么做]应选择什么样的实验

差热分析中的放热峰和吸热峰产生的原因有几个方面:1、物理因素;2、化学因素;3、差热分析仪本身的因素;4、试样、参比物和稀释剂有关的因素;5、实验条件的影响因素.

前三者是主要因素,也是人们重点研究和加以解析应用的范畴。在升温条件下,物质(试样)发生物理变化、化学变化的热效应(吸热/放热)情况:

一、引起吸热峰的物理过程:熔融;晶型转变;液晶转变;固化点准备;蒸发汽化;升华;吸收、吸水;解吸附。

二、引起放热峰的物理过程:结晶;晶型转变;吸附;凝聚、凝固。三、引起吸热峰的化学过程:在气氛中还原;氧化还原反应;固态反应;脱水;脱溶剂化;液固异相反应。

四、引起放热峰的化学过程:热分解;在气氛中氧化;氧化还原反应;固态反应;化学吸附;聚合;树脂预固化;燃烧;爆炸反应液固异相反应;催化反应。

五、差热分析仪本身的因素,如炉子大小、几何位置配置、样品物和参比物支持器的材质、几何位置配置是否对称、匹配,热电偶导线的粗细、节点的大小等因素,可以影响基线的形状、高低,进而影响放热峰、吸热峰的判断、起始温度、终了温度、峰面积等。

六、实验条件的影响:与样品、参比物、稀释剂的性质、用量、颗粒度、装填堆积状态等有关的因素也能够影响实验曲线。

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